离子发展到现在已经不仅仅是检测无机物了,随着科技的进步,越来越多的新应用呈现出来,燃烧离子色谱你了解吗?今天就跟小析姐一起来看看吧。 什么是燃烧离子色谱 高温裂解前处理技术在离子色谱检测中的应用很广,是离子色谱的一类很重要的前处理方法。该方法对有机质样品具有针对性,有机质样品通过相应的高温裂解方法处理后,其中的特殊元素被燃烧、氧化、分解、吸收转化。最后将吸收液置于离子色谱仪中进行检测,得到相应元素或物质的含量。 高温裂解前处理技术主要分为燃烧法、氧瓶燃烧法、高温燃烧炉和微波氧燃烧技术四大类。其中,燃烧法一般是通过充氧、点火、燃烧吸收、排放、检测者及步骤实现的。其特点是不受燃烧过程中出现的高温和费实行产物的影响,能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压,试验过程中能保持*气密以及燃烧结束后,只需晃动氧弹,就能使燃烧气充分吸收。此外,燃烧法还能保证燃烧气和燃烧残渣都被吸收液溶解吸收,最后只需用离子色谱仪检测吸收液中转移出的相关离子即可。 高温燃烧炉与离子色谱联用技术实现了有机质样品的快速前处理和检测。该方法主要特点在于一次进样可同时检测多种元素、可通过特定元素分析检测相应痕量杂质。此外,高温燃烧炉与离子色谱联用技术还具有空白低、重复性好、分析速度快、分析元素浓度范围宽等优势。 燃烧离子色谱应用 燃烧裂解-离子色谱自动进样系统主要用途是实现对难解固体、半固体、液体等复杂基质中卤素和硫(有机态与无机态)的全自动化定性定量分析。其原理是自动进样器定量地将样品加入燃烧舟内,自动舟控制器按程序设定,将固体、半固体或液体样本逐步转移到燃烧炉中完成蒸发、碳化、灰化等过程,并最终在富氧环境中、800-1100℃温度范围内进行燃烧裂解,再以使用吸收液吸收固定燃烧蒸汽。待吸收*后,吸收液被自动泵入离子色谱系统以完成各卤素和硫类化合物的测定。 燃烧离子色谱法通过将样品经燃烧分解后产生的气体通过吸收液吸收后,使用离子色谱分析的方法。在分析石油化工和固体等复杂基质样品中的卤化物和硫元素含量时,通常需要用离线的传统方法进行大量样品前处理工作。 在高温富氧环境中,每一个样品都能够被裂解燃烧*氧化。样品的不*燃烧可能会产生积碳。燃烧管中的内置过滤装置可保护下游管路不会受到积碳影响。燃烧后,将吸附溶液添加到输出气流中,以确保馏分收集单元中的分析物*吸收。在此过程中,H-X、X2和SOX转化为F-、Cl-、Br-、I-和SO42-。所有这些带负电荷的离子将在离子色谱柱中分离。样品制备完成后,含有待测分析物的吸附液自动从馏分收集单元转移至任意品牌的IC离子色谱。 离子色谱维护注意事项 1、试剂用水需要到达18.2M,洗脱液必须经0.45um或更小的滤膜抽滤(必要时可用二层滤膜过滤)真空脱气后才可使用。滤膜为一次性,每次使用前需要先过滤高纯水以清洗干净。抑制器再生液可以不过滤脱气。 2、环境必须无腐蚀气体,通风良好。 3、样品一定要去除固体微粒后才能进样。如样品比较脏可以先用滤纸粗滤后再过0.45um的滤膜过滤,一定要得到澄清液后才经滤头进样。对有颜色的肮脏的样品要用做前处理后才可进样。 4、洗脱液试剂需要优级纯以上。 5、分析柱不可摔打碰撞。 6、分析柱上有箭头表示洗脱液流进和流出的方向,不可以接反。 7、安装分析柱时,为避免气泡产生请按下述顺序安装:拧开分析柱进口接头螺丝,装好配制的洗脱液,排气泡后启动IC泵,待有溶液从管接头流出后,把分析柱进口接头螺丝拧紧,待有溶液从分析柱出口流出时,不要急于拧上出口接头螺丝,让溶液冲洗分析柱5分钟左右,然后再接上分析柱出口接头螺丝。 8、必须在有保护柱的情况下做样。 9、不要把样品中的气泡注射入分析柱。 10、装标准的容量瓶不可用酸泡。 11、高压IC泵不可空转。 12、每天关机前要用淋洗脱液冲洗分析柱30分钟。 13、电脑中的电源管理和屏幕保护要关闭。 卤素及卤素化合物常被作添加剂大量使用在塑料制品中,然而过量的卤素使用已经给人类生活带来了危害,含卤产品在燃烧时产生二噁英、卤酸等易导致死亡或致癌的物质。近年来,国际上制定了一系列无卤的标准,积极减少卤素的使用。对卤素进行了严苛的*。今年的5月份国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会发布了GB/T40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定燃烧-离子色谱法,对卤素检测提供了新的依据。 |